中華人民共和國國家標準
GB/T 641-2011
代替 GB/T 641-1994
化學試劑 過二硫酸鉀(過硫酸鉀)
Chemical reagent-Potassium peroxydisulfate2011-05-12 發布_2011-12-01 實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標準化管理委員會發布前言
本標準代替GB/T 641-1994《化學試劑過二硫酸鉀》,與GB/T 641-1994相比主要變化如下: -澄清度試驗的規格由“合格”調整為“3號”、“5號”(1994年版的3. 2,本版的第4章);-水不溶物改用化學試劑通用方法(1994年版的4. 2. 2,本版的5. 4);--重金屬的測定增加了硫化鈉-丙三醇比色法(1994年版的4. 2. 7,本版的5. 9);--修改了包裝及標志(1994版的第6章,本版的第7章)。
本標準由中國石油和化學工業聯合會提出。
本標準由全國化學標準化技術委員會化學試劑分會(SAC/TC 63/SC 3)歸口。
本標準起草單位:上?;瘜W試劑研究所。
本標準主要起草人:隋琦穎、盛曉華。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為:
--GB/T 641-1965、GB/T 641-1978,GB/T 641-1994。
化學試劑 過二硫酸鉀(過硫酸鉀)
警告:本標準規定的一些試驗過程可能導致危險情況,使用者有責任采取適當的安全和健康措施。
分子式:K2 S2 O8
相對分子質量:270. 32(根據2007年國際相對原子質量)1范圍
本標準規定了化學試劑中過二硫酸鉀的性狀、規格、試驗、檢驗規則和包裝及標志。
本標準適用于化學試劑中過二硫酸鉀的檢驗。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有 的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T 603-2002, ISO 6353-l:1982,NEQ) GB/T 609 化學試劑總氮量測定通用方法(GB/T 609-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987 ,MOD)GB/T 9729 化學試劑氯化物測定通用方法(GB/T 9729-2007,ISO 6353-l:1982,NEQ)GB/T 9735 化學試劑重金屬測定通用方法(GB/T 9735 -2008,ISO 6353-l:1982,NEQ)GB/T 9738 化學試劑水不溶物測定通用方法(GB/T 9738-2008,ISC) 6353-l:1982,NEQ) GB/T 9739 化學試劑鐵測定通用方法(GB/T 9739-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)GB 15258化學品安全標簽編寫規定
GB 15346 化學試劑包裝及標志
HG/T 3484化學試劑標準玻璃乳濁液和澄清度標準HG/T 3921化學試劑采樣及驗收規則
3性狀
本試劑為無色結晶或白色結晶粉末,能溶于水。遇潮濕逐漸分解,并放出氧。
4規格
過二硫酸鉀的規格見表1。
表1
名 稱
分析純
化學純
含量(K2 S2 O8),ω/%
≥99.5
≥99.0
澄清度試驗/號
≤3
≤5
水不溶物,ω/%
≤0.005
≤0.01
氯化物及氯酸鹽(以Cl計),ω/%
≤0.002
≤0.005
名 稱
分析純
化學純
總氮量(N),ω/%
≤0.005
≤0.01
(Mn) ω/%
≤0.0001
≤0.000 3
鐵(Fe),ω%
≤0.0002
≤0.000 5
重金屬(以Pb計),如ω/%
≤0.001
≤0.002
5 試驗
5. 1 一般規定
本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603的規定制備,實驗用水應符合GB/T 6682中三級水規格,樣品均按精確至0. 01 g稱量,所用 溶液以”表示的均為質量分數。
5.2含量
稱取0.3 g樣品(必要時預先研細),精確至0.0001g,置于干燥的碘量瓶中,加30 mL水,迅速溶解。加4 g碘化鉀,搖勻,在暗處放置30 min。加2 mL“36%乙酸”,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近終點時,加3 mL淀粉指示液(10g/L),繼續滴定至溶液藍色消失。
同時做空白試驗。
過二硫酸鉀的質量分數ω,數值以“%”表示,按式(1)計算式中:
V1--硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);V2-空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL); c--硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(moI/L);M~一過二硫酸鉀摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol) [M(?K2S2O8) =135.
m--樣品質量的數值,單位為克(g)。
5.3澄清度試驗
稱取10 g樣品,加熱溶于100 mL水中,其濁度不得大于HG/T 3484規定的下列澄清度標準:
分析純................................................3號;化學純................................................5號。
5.4水不溶物
稱取20 g樣品,加熱溶于200 mL水中,在水浴上保溫1h后,按GB/T 9738的規定測定。
5.5氯化物及氯酸鹽
稱取I g樣品,置于銪坩堝中,加1g無水碳酸鈉及5 mL水,混勻,在水浴上蒸干,緩緩加熱分解, 于700 °C灼燒10 min,冷卻,殘渣微熱溶于10 mL水中,用硝酸溶液(25%)中和,稀釋至20 mL(必要時 過濾),按GB/T 9729的規定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。
標準比濁溶液的制備是取Ig無水碳酸鈉及含下列數量的氯化物標準溶液:
分析純................................................0. 02 mg Cl;化學純................................................0. 05 mg Cl。
與灼燒后的殘渣同時同樣處理。
5.6總氮量
稱取0.5 g樣品,溶于140 mL水中后,按GB/T 609的規定測定。溶液所呈黃色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取含下列數量的氮標準溶液:
分析純................................................0. 025 mg N;化學純................................................0.050 mg N。
與樣品同時同樣處理。
5.7錳
稱取10 g樣品,加50 mL水及1 mL硫酸,緩緩煮沸至樣品分解完全(氧氣氣泡冒盡),冷卻。加 2 mL硫酸,稀釋至50 mL,加5 mL磷酸,煮沸5 min,冷卻,加0.25 g高碘酸鉀,再煮沸5 min,趁熱比 色。溶液所呈粉紅色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取含下列數量的錳標準溶液:
分析純................................................0. 01 mg Mn;化學純................................................0. 03 mg Mn。
加少量水,加3 mL硫酸,稀釋至50 mL,與同體積試液同時同樣處理。
5.8鐵
5.8.1試驗溶液的制備
稱取5 g樣品,加25 mL水及0.5 mL硫酸,緩緩煮沸至樣品分解完全(隨時加水以保持原體積), 冷卻,稀釋至25 mL。
5.8.2測定方法
取5 mL試驗溶液,稀釋至15 mL,用氨水溶液(10%)調節溶液pH值至2后,按GB/T 9739的規 定測定。溶液所呈紅色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取含下列數量的鐵標準溶液:
分析純................................................0. 002 mg Fe;化學純................................................0. 005 mg Fe。
加少量水,加0. 1mL硫酸,稀釋至15 mL,與同體積試液同時同樣處理。
5.9重金屬
取10 mL試驗溶液(5. 8.1),加I滴酚酞指示液(10 g/L),用氨水溶液(10%)中和,稀釋至20 mL。 取15 mL,按GB/T 9735的規定測定。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取剩余的5 mL試液及含下列數量的鉛標準溶液:
分析純................................................0. 01 mg Pb;化學純................................................0.02 mg Pb。
稀釋至15 mL,與同體積試液同時同樣處理。
6檢驗規則
按HG/T 3921的規定進行采樣及驗收。
7包裝及標志
按GB 15346的規定進行包裝、貯存及運輸,并給出標志,其中:
包裝單位:第4類;
內包裝形式:NBY-4、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15 ;隔離材料:GC-2、GC-3、GC-4;
外包裝形式:WB-1、WB-2、WB-3 ;
標簽:符合GB 15258的規定,注明“氧化劑”。